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亚硝酸钠法生产聚合硫酸铁的优化方案

发布时间：2015年12月26日

经典的亚硝酸钠法生产聚合硫酸铁生产方法是：将定量的水中加入反应釜中，边搅拌边加入定量的硫酸亚铁，然后滴加定量的硫酸。在充分搅拌的情况下,缓慢加入亚硝酸钠,并通入空气进行完全氧化。为了提高反应速度,降低生产成本,亚硝酸钠按多次少量的原则投加,其总投加量为物料总量的1%~1.5%,完全反应时间需17h。此法，生产工艺简单易行,反应过程温和,对设备的要求不高,投资省。不足之处是：氧化时间太长,生产效率低；产品聚合硫酸铁的盐基度较低,一般只有6~9。且反应过程常常伴随着大量氮的氧化物排出,污染了环境,致使产品的盐基度受到很大的制约。笔者在借鉴中和经典的亚硝酸钠法生产聚合硫酸铁生产方法和双氧水氧化法生产聚合硫酸铁较新工艺方法基础上，经过多次反复试验，较终找出了一条高效亚硝酸钠法生产聚合硫酸铁的可行方案。

1所需原料和设备

自来水350kg；

FeSO4·7H2SO41t（含量20%）；

98%H2SO4 110kg；

NaNO 220kg加入100kg水中；

氧气5~6瓶（10~11MPa的压力）；

搪瓷反应釜（带循环泵）。

2操作步骤

2.1准备工作

检查反应釜内是否干净，搅拌桨及内置温度计套管是否完好，试开搅拌是否正常，试开物料循环泵是否正常，反应釜盖及压力计密封垫是否完好，所有阀门是否完好和开闭自如，检查完好后开始下一步操作。

2.2投料生产

（1）往反应釜内加入自来水350kg，然后开搅拌，缓慢投加硫酸亚铁1t，并在搅拌的情形下加入所需硫酸110kg（加硫酸不宜过快，110kg硫酸10-15分钟加完）；用蒸汽给反应釜加热，以促使硫酸亚铁全部溶解。观察温度计，加热升温至30~35℃停止通蒸汽。关闭蒸汽阀门。打开冷却循环水出水阀门。

（2）搅拌5min后，停搅拌。打开反应釜底阀，打开循环泵进出口阀门，开循环泵。打开配好的亚硝酸钠（每箱加入25kg亚硝酸钠固体，然后用自来水补满，用木棒搅拌使亚硝酸钠全部溶解）箱阀门，进行第一次加亚硝酸钠固体10kg（约20~30min）后，关闭亚硝酸钠阀门。

（3）打开氧气瓶阀门，调节减压阀压力至1MPa左右的压力通氧气。观察温度计温度，保证反应在55℃度进行。温度过高时，打开冷却水进水阀，开冷却循环水，使温度保持55℃。

（4）待氧气用完2瓶后，再打开亚硝酸钠阀门，加入亚硝酸钠固体10kg（约20~30min）。关闭亚硝酸钠阀门。

（5）继续通入氧气，待氧气消耗3瓶时，第一次取样检测；以后每消耗半瓶氧气取一次样检测。至消耗4瓶氧气后，每过30min开反应釜搅拌一次，每次搅拌1~2min。

（6）反应完全后，开冷却循环水，放料（一般1t硫酸亚铁完全反应需5~6瓶氧气）。完全反应时间大约3h。

（7）生产完成后，清洁生产现场。

3所得产品检测结果

检测结果见表1。

表1 聚合硫酸铁检测对照表
项目	指标
项目	GB14591-93(I)型	本公司产品
密度/(g .cm-3)(20 ℃)≥	1.45	1.55
全铁含量，%≥	11.0	12.9
还原性物质（以Fe2+计）含量，%≤	0.1	0.06
盐基度，%	9-14	11.8
pH 值（1%水溶液）	2.0-3.0	2.6
砷（As)含量,%≤	0.0005	0.0003
铅（Pb)含量，%≤	0.0010	0.0002
不容物含量，%≤	0.3	0.25

由表1可以看出：本公司运用新工艺生产出的产品各项指标均优于国家标准。

4结论与讨论

4.1结论

新工艺生产产品，耗时仅3h，远远少于经典工艺的17h,很大程度上提高了生产效率；所产出的产品质量也优于国家标准。

4.2讨论

有学者认为此工艺使用亚硝酸钠作为催化剂，在催化氧化过程中，会产生大量的氮氧化物，从而污染环境。因此，本工艺也就此方面做了改进：本工艺改用密闭反应釜反应，基本杜绝了这一隐患；不过，亚硝酸钠本身是一种对人体有毒的致癌物,它的使用限制了聚合硫酸铁对生活饮用水的净化处理。基于此点的改进，笔者很是期待。

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天水产品

除磷剂

工业污水处理用聚合硫酸铁

: 在工业污水处理过程中通常会产生一些固体沉淀物质，这些物质被称为污泥，它主要是由残余的有机物质、无机性颗粒、细菌菌体以及胶体等物质组成的成分极其复杂的混合体。如果在处理污泥过程中有一些不当的地方，就会对水体造成二次污染。

液体聚合硫酸铁

硫酸亚铁

: 硫酸亚铁一种无机化合物，无水硫酸亚铁是白色粉末，溶于水，水溶液为浅绿色，常见其七水合物（绿矾）。主要用于净水、照相制版及治疗缺铁性贫血等。硫酸亚铁对水体可造成污染，对人体呼吸系统及消化系统有刺激性，过量服用可导致生命危险。

TS-I型脱色絮凝剂

: 本产品是一种新型阳离子高分子胍类聚合物，液体为无色透明粘稠状，固体为白色粉末状，能封闭染料的亲水基团，降低其水化作用，具有絮凝和沉淀双重功效。可以有效脱除各种活性、酸性、分散性及结构相似的染料中间体等可溶性染料和COD，脱色率达到95%以上，COD去除率在40%~70%。主要用于纺织、印染、油墨、造纸和制药等废水的处理。

TS-I除油絮凝剂

: 本产品是一种新型高分子化合物，液体为淡黄色透明状，固体为淡黄色粉末状或片状。本品具有特殊的聚合形态，具有较强的凝聚、吸附、沉降性能，能处理含油高的废水，同时对水中的SS、COD、BOD、色度、微生物也有很好的去除率，是一种快速、高效、多功能的特殊絮凝剂，对原水pH、温度、浊度、有机物等有较强的适应性。过量投加不会产生副作用，且没有腐蚀性。广泛应用于钢铁、炼油、油田及其他废水及工业水的处理。

聚合硫酸铁

: 聚合硫酸铁是一种新型高效无机高分子絮凝剂，液体为红褐色粘稠透明状，固体为淡黄色无定型粉末状。固体产品具有较强的吸湿性。本产品凝聚性能好，化学性质稳定，沉降速度快，适用pH值范围广，能广泛应用于生活饮用水、各种工业用水、工业废水、城市污水的净化处理。

聚氯化铝

: 常温下为无色立方晶体或三方结晶或白色粉末。味咸而凉。密度2.490g/cm3。熔点255℃。易溶于水，0℃在水中的溶解度为79g。溶于乙醇、甘油、丙酮、液氨。

聚氯化铝铁

: 本产品为无机高分子聚合物，液体为红褐色透明状，固体为红褐色粉末状或片状，是在聚氯化铝的基础上，络合了聚合态的铁，加大了分子结构，提高了电中和、吸附架桥和沉降性能，集合了铝盐、铁盐絮凝剂的优点，适合各种温度的原水，是处理有机污染较严重原水以及低温低浊、低温高浊原水的理想药剂。广泛用于生活饮用水、各种工业用水和工业废水的处理。