制备聚合硫酸铁条件的确定
1、温度对合成聚合硫酸铁性能的影响
改变合成反应温度,其余条件不变,考察温度对合成聚合硫酸铁盐性能的影响。常压下,合成聚合硫酸铁的温度范围为45~65℃,当温度低于45℃时,氧化反应速率很慢;当高于65℃时,由于铁离子的水解及FeSO4.7H20的脱水,析出大量难溶的黄色Fe(OH)SO4沉淀影响氧气与Fe2+的接触。表1为温度在45~65℃,每升高5℃为一个检测点,FeS04.7H2015g,浓硫酸1.23mL,双氧水3.89g时,合成聚合硫酸铁的性能指标。可以看出,在55℃时,密度、盐基度、总铁含量均达到了聚合硫酸铁的国标一级产品标准,确定55℃为较佳温度。
2、双氧水用量对合成聚合硫酸铁性能的影响
改变浓硫酸投入量,其余条件不变,考察浓硫酸投入量对合成聚合硫酸铁性能的影响。当溶液中酸性离子浓度不足时,铁离子才能部分水解生成高价铁络离子,并在一定条件下聚合得到聚合硫酸铁,所以,必须硫酸根离子与铁离子比例小于1.5,太高或太低不利于PFS的生成。图1是硫酸根离子与铁离子比例在1.375~1.475之间,FeSO4.7H2015g,H2023.89g,55℃的条件下合成聚合硫酸铁的盐基度曲线。硫酸根离子与铁离子比例为1:1.425、1:1.450、1:1.475时,盐基度B都符合国家标准。综合考虑PFS的使用成本及产品质量,当硫酸根离子与铁离子比例等于1:1.425时为较佳比。
3、浓硫酸投入量对合成聚合硫酸铁性能的影响
改变浓硫酸投入量,其余条件不变,考察浓硫酸投入量对合成聚合硫酸铁性能的影响。当溶液中酸性离子浓度不足时,铁离子才能部分水解生成高价铁络离子,并在一定条件下聚合得到聚合硫酸铁,所以,必须硫酸根离子与铁离子比例小于1.5,太高或太低不利于PFS的生成。
图1是硫酸根离子与铁离子比例在1.375~1.475之间,FeS04.7H2015g,H2023.89g,55℃的条件下合成聚合硫酸铁的盐基度曲线。硫酸根离子与铁离子比例为1:1.425、1:1.450、1:1.475时,盐基度B都符合国家标准。综合考虑PFS的使用成本及产品质量,当硫酸根离子与铁离子比例等于1:1.425时为较佳比。
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